氧化誘導(dǎo)測(cè)試儀的操作規(guī)程

　　一、什么是氧化誘導(dǎo)測(cè)試儀(OIT)？

　　氧化誘導(dǎo)期（Oxidation Induction Time, OIT）是指在恒定高溫和純氧氣氛下，材料從開始受熱到發(fā)生明顯氧化反應(yīng)所經(jīng)歷的時(shí)間。OIT值是衡量聚合物（如PE、PP、PVC等塑料及橡膠）抗氧化能力與熱穩(wěn)定性的關(guān)鍵指標(biāo)，廣泛應(yīng)用于：

　　原材料質(zhì)量控制

　　抗氧劑效能評(píng)估

　　產(chǎn)品壽命預(yù)測(cè)

　　回收料穩(wěn)定性判定

　　測(cè)試原理簡述：樣品在惰性氣體（N）中升溫至設(shè)定溫度，達(dá)到熱平衡后切換為氧氣。當(dāng)材料中的抗氧劑耗盡，氧化反應(yīng)放熱被DSC傳感器捕獲，其 onset 時(shí)間即為OIT。

　　二、測(cè)試前準(zhǔn)備

　　1. 設(shè)備檢查

　　確認(rèn)主機(jī)電源、氣路連接正常

　　檢查氣體減壓閥輸出壓力

　　開啟儀器預(yù)熱，確保爐體溫度穩(wěn)定

　　校準(zhǔn)溫度與熱量（建議使用銦、錫等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期校正）

　　2. 樣品制備

項(xiàng)目	要求
形態(tài)	切成 ≤5 mm 的顆?；虮∑ū苊獯髩K導(dǎo)致傳熱不均）
質(zhì)量	精確稱量 3–5 mg（使用十萬分之一天平）
坩堝	使用標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝（帶蓋），確保密封良好
對(duì)照樣	建議同步測(cè)試已知OIT值的標(biāo)準(zhǔn)樣品用于比對(duì)

　　注意：樣品不得含水分、油污或金屬雜質(zhì)，以免干擾氧化放熱信號(hào)。

　　三、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試流程

　　1. 設(shè)置測(cè)試參數(shù)（通過配套軟件）：

　　升溫速率：20°C/min（常用）

　　恒溫溫度：190°C、200°C 或 220°C（依材料標(biāo)準(zhǔn)而定，如ISO 11357-6、ASTM D3895）

　　氣氛切換點(diǎn)：到達(dá)目標(biāo)溫度并恒溫5分鐘后自動(dòng)由N切換為O

　　氧氣流量：50 mL/min

　　2. 裝載樣品：

　　將裝有樣品的坩堝放入DSC傳感器池

　　蓋好爐蓋，確保氣密性

　　3. 啟動(dòng)測(cè)試：

　　點(diǎn)擊“開始”，系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行升溫→恒溫→氣氛切換→監(jiān)測(cè)放熱峰全過程

　　實(shí)時(shí)觀察熱流曲線（Heat Flow vs. Time）

　　4. 終點(diǎn)判定：

　　當(dāng)出現(xiàn)顯著且持續(xù)的放熱峰（氧化反應(yīng)開始），軟件自動(dòng)記錄OIT時(shí)間（從O通入時(shí)刻起算）

　　典型OIT曲線呈“平臺(tái)+陡降”特征（如下）
 

　　5. 數(shù)據(jù)保存：

　　自動(dòng)存儲(chǔ)原始曲線、OIT值、測(cè)試條件

　　支持導(dǎo)出為CSV、PDF或?qū)Ｓ酶袷接糜趫?bào)告

　　四、測(cè)試結(jié)果分析與應(yīng)用

　　OIT值越大 → 材料抗氧化性能越強(qiáng)，熱穩(wěn)定性越好

　　OIT值過低 → 可能原因：抗氧劑不足、加工降解、回收料老化

　　數(shù)據(jù)比對(duì)：應(yīng)與同批次空白樣或歷史數(shù)據(jù)對(duì)比，判斷一致性

　　標(biāo)準(zhǔn)參考：

　　管材用PE：OIT（200°C）≥ 20 min（國標(biāo)要求）

　　電纜料：OIT（220°C）≥ 10 min

　　高級(jí)分析：部分軟件支持動(dòng)力學(xué)計(jì)算（如活化能 Ea），用于預(yù)測(cè)長期熱氧老化行為。

　　五、氧化誘導(dǎo)測(cè)試儀維護(hù)與保養(yǎng)

維護(hù)項(xiàng)目	頻率	操作要點(diǎn)
清潔樣品池	每次測(cè)試后	用無水乙醇棉簽輕拭，勿刮傷傳感器
檢查氣路密封	每周	查看接頭是否漏氣，更換老化密封圈
校準(zhǔn)溫度/熱量	每3個(gè)月或50次測(cè)試	使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按規(guī)程校正
鼓風(fēng)機(jī)/冷卻系統(tǒng)	每半年	清理濾網(wǎng)，檢查運(yùn)行噪音
軟件與固件更新	按需	聯(lián)系廠家獲取新版本

　　嚴(yán)禁在爐溫 >50°C 時(shí)打開爐蓋！防止熱沖擊損壞傳感器。

　　六、常見問題（FAQ）

　　Q1：OIT測(cè)試結(jié)果重復(fù)性差怎么辦？

　　A：檢查樣品均勻性、稱量精度、坩堝密封性；確保氣體純度與流量穩(wěn)定；確認(rèn)溫度校準(zhǔn)有效。

　　Q2：能否用空氣代替氧氣？

　　A：不可。OIT標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試須使用純氧以加速氧化反應(yīng)，空氣因含氮會(huì)顯著延長誘導(dǎo)期，導(dǎo)致結(jié)果不可比。

　　Q3：測(cè)試溫度如何選擇？

　　A：依據(jù)材料應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。溫度越高，OIT越短，但需避免材料在N階段就分解。